微波消解-原子吸收法测定刹车片中的铅

中国刹车片市场需求量很大，除却其摩擦密封性能外，国家对刹车片的化学成分也有相应要求，因此开展的工作较多。消解此类样品经常遇到问题：样品成分复杂，消解难度较大，使用混酸消解后仍存在部分沉淀。下面介绍一种刹车片的微波消解方法。

样品名称：刹车片

化学试剂：65%硝酸AR；37%盐酸AR；40%氢氟酸AR；

仪器配置： 图1）

图1 微波消解仪 请电 联193 壹零零玖 6770 （V同号）

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操作过程：

1、精密称取刹车片样品粉末0.1g（精确至mg级），小心置于内罐的杯体底部，注意不要挂壁（注1）。

2、依次加入6毫升盐酸、2毫升硝酸和5毫升氢氟酸，轻轻晃动杯体，使样品和消解试剂混合均匀（注2）。

3、密封装罐，装入消解仪中进行微波消解。

4、消解程序如下：

压力（0.1MPa）

10

20

35

温度（℃）

120

170

195

功率（W）

1000

1000

1000

升温时间（s）

300

300

300

恒温时间（s）

120

180

1200

5、待消解完成并结束冷却后，UEDBETapp官网版将消解罐转移至通风橱内，静置10分钟。

6、打开外罐：旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐，消解样品如图2。将密封盖内的溶液冲洗至杯体内，用离心机处理样品10分钟后，用慢速定量滤纸过滤，定容至50ml塑料比色管中。（如图3）。

7、使用原子吸收分光光度计测定铅元素。（注3）

注意事项：

1、样品需按照标准打磨成细粉，装样如有挂壁可用消解液冲洗至杯底。

2、氢氟酸具有强腐蚀性，会腐蚀玻璃制品，因此在实验过程中，禁止使用玻璃器皿。

3、原子吸收光谱法仪器参考条件见下表。